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　　1、10申请公布号CN104209106A43申请公布日20141217CN104209106A21申请号申请日20140829B01J20/292200601B01J20/28200601B01J20/3020060171申请人广西师范大学地址541004广西壮族自治区桂林市育才路15号72发明人邓必阳74专利代理机构桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107代理人唐智芳54发明名称5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子及其合成方法和应用57摘要本发明公开了一种5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子及其合成方法和应用。所述的5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性。

　　2、纳米粒子由正硅酸乙酯对FE3O4磁性纳米粒子进行包覆，所得FE3O4/SIO2磁性纳米粒子再与5磺基水杨酰氯反应得到。本发明所述粒子的合成方法简单，合成得到的粒子呈球形，尺寸均匀，分散性好，对硒形态具有良好的吸附作用，为研究环境水样中的痕量硒形态提供了可行性依据。51INTCL权利要求书2页说明书11页附图5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书11页附图5页10申请公布号CN104209106ACN104209106A1/2页21一种5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子，其结构式如下其中，表示FE3O4磁性纳米粒子。2权利要求1所述的5磺基水杨酸功能化的。

　　3、FE3O4磁性纳米粒子的合成方法，其特征在于先采用共沉淀法制备得到FE3O4磁性纳米粒子，然后以正硅酸乙酯对FE3O4磁性纳米粒子进行包覆，得到FE3O4/SIO2磁性纳米粒子，所得FE3O4/SIO2磁性纳米粒子再与5磺基水杨酰氯反应，即得到5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子；所述的5磺基水杨酰氯由二水合5磺基水杨酸和过量的氯化亚砜在催化剂甲酰胺存在的条件下反应制得。3根据权利要求2所述的5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子的合成方法，其特征在于具体包括以下步骤1FE3O4磁性纳米粒子的制备采用共沉淀法制备得到FE3O4磁性纳米粒子；2FE3O4/SIO2磁性纳米粒子的制备取F。

　　4、E3O4磁性纳米粒子置于醇/水溶液中，超声分散后向其中加入正硅酸乙酯，保护气氛下，调节溶液的PH45或者是PH910，并于7090条件下搅拌反应116H，反应混合物使用外部磁场分离，洗涤，干燥，得到FE3O4/SIO2磁性纳米粒子；3FE3O4/SIO2磁性纳米粒子的磺基功能化31取二水合5磺基水杨酸加入过量的氯化亚砜，再加入催化剂甲酰胺，于100120反应512H，反应物冷却后蒸除过量的氯化亚砜，得到5磺基水杨酰氯；32取FE3O4/SIO2磁性纳米粒子和过量的5磺基水杨酰氯置于反应容器中，加入催化剂吡啶，于010搅拌反应1224H，反应混合物使用外部磁场分离，洗涤，干燥，得到5磺基水杨酸功。

　　5、能化的FE3O4磁性纳米粒子。4根据权利要求3所述的5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子的合成方法，其特征在于步骤2中，所述醇/水溶液中的醇为丙三醇或乙醇，醇与水的体积比为06151。5根据权利要求3所述的5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子的合成方法，其特征在于步骤31中，催化剂甲酰胺的用量为二水合5磺基水杨酸摩尔量的2055。6根据权利要求3所述的5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子的合成方法，其特征在于步骤32中，催化剂吡啶为无水吡啶，其用量为FE3O4/SIO2磁性纳米粒子质量的510。7权利要求1所述的5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子在吸附分离硒形态中的应。

　　6、用。8根据权利要求7所述的应用，其特征在于5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子在吸附分离SEVI、SEIV、SEMET和SECYS2硒形态中的应用。权利要求书CN104209106A2/2页39根据权利要求7所述的应用，其特征在于5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子在吸附分离SEIV硒形态中的应用。10根据权利要求7所述的应用，其特征在于5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子在液体样品中硒形态分析及痕量硒检测中的应用。权利要求书CN104209106A1/11页45磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子及其合成方法和应用技术领域0001本发明涉及一种5磺基水杨酸功能化的FE3。

　　7、O4磁性纳米粒子及其合成方法和应用，属于纳米材料技术领域。背景技术0002磁性颗粒MPS通常由磁性元素如铁、镍、钴及其氧化物组成。超顺磁性氧化铁纳米粒子FE3O4，FE2O3，作为一种新型固相萃取吸附剂，在原子光谱分析领域已经引起广泛关注。磁性纳米粒子具有以下优点表面容易改性、分析物选择性吸附、具有生物兼容性。的FE3O4很容易发生聚集，并且对复杂样品中的基质吸附没有选择性，采用SIO2包覆的FE3O4纳米粒子避免粒子表面被氧化而改变磁性，同时为进一步化学功能化提供了可能。0003现有技术中对磁性纳米粒子表面进行修饰的常用活性官能团包括羧基COOH、氨基NH2、羟基OH、巯基SH等，此外，。

　　8、可利用共轭结构如聚苯胺等、大的表面积如C18等和胶束性能进行吸附作用。目前还尚未见有用5磺基水杨酸对磁性纳米粒子进行修饰的研究报道，也尚未见有经5磺基水杨酸修饰后的磁性纳米粒子对硒离子有吸附作用的报道。发明内容0004本发明要解决的技术问题是提供一种5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子及其合成方法和应用。由本发明所述方法合成得到的5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子呈球形，尺寸均匀，分散性好，对硒形态具有较好的吸附作用。0005本发明所述的5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子，其结构式如下00060007其中，表示FE3O4磁性纳米粒子。0008本发明所述的5磺基水杨酸功能化。

　　9、的FE3O4磁性纳米粒子的合成方法为先采用共沉淀法制备得到FE3O4磁性纳米粒子，然后以正硅酸乙酯对FE3O4磁性纳米粒子进行包覆，得到FE3O4/SIO2磁性纳米粒子，所得FE3O4/SIO2磁性纳米粒子再与5磺基水杨酰氯反应，即得到5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子；所述的5磺基水杨酰氯由二水合5磺基水杨酸和过量的氯化亚砜在催化剂甲酰胺存在的条件下反应制得。0009更为具体的5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子的合成方法，具体包括以说明书CN104209106A2/11页5下步骤00101FE3O4磁性纳米粒子的制备0011采用共沉淀法制备得到FE3O4磁性纳米粒子；0012。

　　10、2FE3O4/SIO2磁性纳米粒子的制备0013取FE3O4磁性纳米粒子置于醇/水溶液中，超声分散后向其中加入正硅酸乙酯，保护气氛下，调节溶液的PH45或者是PH910，并于7090条件下搅拌反应116H，反应混合物使用外部磁场分离，洗涤，干燥，得到FE3O4/SIO2磁性纳米粒子；00143FE3O4/SIO2磁性纳米粒子的磺基功能化001531取二水合5磺基水杨酸加入过量的氯化亚砜，再加入催化剂甲酰胺，于100120反应512H，反应物冷却后蒸除过量的氯化亚砜，得到5磺基水杨酰氯；001632取FE3O4/SIO2磁性纳米粒子和过量的5磺基水杨酰氯置于反应容器中，加入催化剂吡啶，于010搅。

　　11、拌反应1224H，反应混合物使用外部磁场分离，洗涤，干燥，得到5磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子。0017上述合成方法的步骤1中，采用共沉淀法制备得到FE3O4磁性纳米粒子的步骤与现有常规技术相同，优选包括以下步骤按FE3FE21321的物质的量之比称取FECL36H2O和FECL24H2O置于反应容器中，加入脱氧水使其溶解，保护气氛下，升温至6090，加入氨水调节PH910，保温反应30120MIN，反应混合物使用外部磁场分离，洗涤，干燥，得到FE3O4磁性纳米粒子。上述脱氧水的用量通常按每001MOL铁盐包括二价铁盐和三价铁盐用50150ML脱氧水计算。0018上述合成方法的步骤2。

　　12、中，所述醇/水溶液中的醇为丙三醇或乙醇，醇与水的体积比优选为06151，醇/水溶液的用量通常按1GFE3O4磁性纳米粒子用50100ML醇/水溶液计算。该步骤中，超声分散的时间与现有技术相同，通常为1050MIN；超声分散后正硅酸乙酯的加入量与现有技术相同，优选是控制FE3O4磁性纳米粒子与正硅酸乙酯的质量体积比为1G25ML。在加入正硅酸乙酯后，调节溶液的PH45或者是PH910再进行反应均可以获得FE3O4/SIO2磁性纳米粒子，且调节溶液的PH45或者是PH910再进行反应获得的FE3O4/SIO2磁性纳米粒子在性状及性能上几乎没有差异；一般情况下，用弱酸调节溶液的PH45，如冰醋酸或甲。

　　13、酸等；用弱碱调节溶液的PH910，如氨水或碳酸氢钠等。0019上述合成方法的步骤31中，通常情况下，二水合5磺基水杨酸和氯化亚砜的摩尔比通常为12572。所述催化剂甲酰胺的用量通常为二水合5磺基水杨酸摩尔量的2055。反应通常在油浴条件下进行，为了避免反应时产生暴沸现象，优选是在反应体系中加入几粒沸石。0020上述合成方法的步骤32中，FE3O4/SIO2磁性纳米粒子和5磺基水杨酰氯的质量比通常为136。所述的催化剂吡啶为无水吡啶，具体是将吡啶按现有常规方法除去其中的水份即可；所述无水吡啶的用量通常为FE3O4/SIO2磁性纳米粒子质量的510。反应通常在冰浴条件下进行。0021本发明所述的合。

　　14、成方法中，所用到的水可以是不为反应体系带入其它杂质的水，如亚沸水、双蒸水、去离子水、纯净水等；所述的保护气氛具体可以是氮气、氩气、氦气等其它保护气氛；所述的洗涤通常是用水如前所述，可以是亚沸水、双蒸水、去离子水、纯净水说明书CN104209106A3/11页6等和无水乙醇交替洗涤；所述的干燥通常采用线磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子的粒径在1015NM，呈球形，尺寸均匀，分散性好。0023本发明还包括上述磺基功能化的FE3O4磁性纳米粒子在吸附分离硒形态中的应用，具体对SEVI、SEIV、SEMET硒代蛋氨酸和SECYS2硒代胱氨酸四种硒形态的吸附。

　　15、效果较好，其中以对SEIV的吸附最好。在吸附时，调节含有硒离子或含硒化合的液体样品的PH15优选PH35，更优选PH4，然后加入磺基功能化的FE3O4磁性纳米粒子进行吸附，吸附的时间4MIN时吸附即可达到较好的效果，优选控制为5MIN。当含有硒离子或含硒化合的液体样品中硒离子的总浓度20NGML1时，在上述条件下待测液体样品的PH4、吸附时间为5MIN，磺基功能化的FE3O4磁性纳米粒子的加入量为10MG时，可对上述样品中的硒离子吸附完全。如果需要对吸附的硒离子进行解析以对样品中硒离子浓度的测定，具体在解析时，将吸附了硒离子磺基功能化的FE3O4磁性纳米粒子置于容器中，加入NA2CO3溶液进行。

　　16、超声洗脱，超声的时间3MIN，优选为4MIN，然后收集上清液进行硒含量的检测；所述NA2CO3溶液的浓度优选为0120MOL/L。0024更进一步地，本发明提供磺基功能化的FE3O4磁性纳米粒子在液体样品中硒形态分析及痕量硒检测中的应用。所述液体样品中痕量硒的检测限为017054NG/ML。0025与现有技术相比，本发明提供了一种经5磺基水杨酰氯修饰的磺基功能化的FE3O4磁性纳米粒子，所述粒子的合成方法简单，合成得到的粒子呈球形，尺寸均匀，分散性好，对硒形态具有良好的吸附作用。附图说明0026图1为本发明实施例1制得的MNPS、SMNPS和SSASMNPS磁性纳米粒子的红外表征谱图，其中，A。

　　17、为MNPS磁性纳米粒子的红外光谱，B为SMNPS磁性纳米粒子的红外光谱，C为SSASMNPS磁性纳米粒子的红外光谱；0027图2为本发明实施例1制得的SSASMNPS磁性纳米粒子的XRD图；0028图3为本发明实施例1制得的SSASMNPS磁性纳米粒子的TEM图；0029图4为本发明实施例1制得的SSASMNPS磁性纳米粒子的磁滞回线制得的SSASMNPS磁性纳米粒子在无磁场和有磁场条件下的状态，其中A图表示SSASMNPS磁纳米粒子在无磁场条件下的状态，B图表示SSASMNPS磁纳米粒子在有磁场条件下的状态；0031图69分别为混合标准溶液SEVI、SEIVSE。

　　20、迅速加入20ML浓度为2528的氨水，溶液颜色立即变黑此时溶液的PH为95，熟化30MIN。反应混合物冷却至室温，通过外部磁场分离，使用亚沸水和无水乙醇交替洗涤3次，线干燥，冷却，得到MNPS。00382FE3O4/SIO2磁性纳米粒子SMNPS的制备0039将上述制得的MNPS2G溶于200ML丙三醇和亚沸水11，V/V中超声分散30MIN，加入10MLTEOS正硅酸乙酯，TEOS的加入量按1GMNPS加入5MLTEOS计算，转入500ML三颈烧瓶中，氮气保护，用冰醋酸调PH至45，在90条件下以800RPM搅拌反应2H，反应混合物冷却至室温，外部磁场分离，使用亚沸水和无水乙醇交替洗涤。

　　21、3次，线干燥，冷却，得到SMNPS。004035磺基水杨酸功能化的FE3O4磁性纳米粒子SSASMNPS的制备004131称取25GSSA二水合5磺基水杨酸于100ML三颈烧瓶中，放入3粒沸石，加入40MLSOCL2和占SSA摩尔用量24的甲酰胺，在油浴110反应7H，反应物冷却至室温后，用旋转蒸发仪55蒸除过量的SOCL2，得到浅棕色油状物，即为5磺基水杨酰氯。经过结果表征，确定5磺基水杨酰氯的结构式如下0042004332取上述制得的SMNPS与过量的5磺基水杨酰氯SMNPS和5磺基水杨酰氯的质量比为13置于反应溶容器中，加入相当于SMNPS5质量的无水吡啶，在510的条件下搅拌反应。

　　22、24H，然后通过外部磁场分离，用亚沸水和无水乙醇交替洗涤3次，线干燥，冷却，得到SSASMNPS。所述SSASMNPS的合成路线对上述制得的SSASMNPS进行表征00461、FTIR光谱0047采用FTIR光谱对SSASMNPS进行表征，确定硅羟基和磺基键合到FE3O4磁性纳米粒子表面。对MNPS、SMNPS和SSASMNPS的红外表征图如图1所示。MNPS中，586CM1处的峰为FEO的特征吸收峰。FE3O4粒子表面的OH可与SIO2进行键合，防止FE3O4被氧化并为下一步接官能团提供一个平台。SMNPS中，108012C。

　　23、M1处的峰为SIO的伸缩振动，说明SIO2成功键合到FE3O4表面。SSASMNPS中，1670CM1处为CO伸缩振动，羰基与苯环共轭，吸收移向低频率。143154CM1处为苯环骨架振动27，说明有苯环的存在。1160CM1处峰为SO3H伸缩振动吸收峰。说明SSA成功键合到SMNPS磁性纳米粒子表面。00482、元素分析0049元素分析是鉴定化合物中存在的元素及其含量的分析。被测物质中的碳、氢、氮、硫经过催化氧化还原后分别转化为二氧化碳、水蒸气、氮气、二氧化硫。被测物质中的氧经过高温裂解得到一氧化碳。在载气的推动下，此混合气体经过色谱柱后被有效分离，各组分被元素分析仪TCD检测器依次测定。实验。

　　24、中对SSASMNPS粒子中的C、S、H元素进行元素分析，得到C含量为686，S含量为2618。通过计算得到C与S的摩尔比为71，说明磺基水杨酸成功接枝到SIO2包覆的MNPS上，合成了磺基功能化的SSASMNPS磁性纳米粒子。00503、XRD分析0051X射线衍射XRD是研究晶体物质和某些非晶体物质微观结构的有效方法。上述实施例制得的SSASMNPS磁性纳米粒子的XRD图如图2所示。从图中可知，SSASMNPS在2为3038，3570，4328，5386，5736和6286处出现衍射峰，分别对应立方相FE3O4的220、311、400、422、511和440晶面。与标准FE3O4晶体数据相一。

　　25、致JCPDSNO653107。各衍射峰的峰位基本未发生变化，说明表面包覆SIO2和磺酸基功能化过程中没有改变FE3O4纳米粒子的尖晶石结构。通过软件JADE50分析SSASMNPS磁纳米粒子图谱，估算SSASMNPS平均粒径为109NM。00524、TEM分析0053透射电镜TEM可直接得到粒子的大小及形态。上述实施例制得的SSASMNPS磁性纳米粒子的TEM图如图3所示。由图可知，由该方法制得的SSASMNPS平均粒径约为109NM，尺寸均匀，为球形，分散性好。通过包覆SIO2和磺基功能化，使得磁纳米粒子之间说明书CN104209106A6/11页9的团聚得到改善，提高了磁纳米粒子的分散性，。

　　26、增强了磁纳米粒子的化学稳定性。00545、VSM分析0055磁滞回线反应了磁性材料对磁场变化的响应能力，是表征磁性材料特性的一个重要曲线。利用振动样品磁强计VSM对上述实施例制得的SSASMNPS磁性能进行研究，其磁滞回线所示。图中为SSASMNPS的在300K下测定的磁滞回线，SSASMNPS的饱和磁化强度为694EMUG1。在磁化过程中，SSASMNPS磁化强度随着外磁场强度的增加而迅速增加，快速达到饱和，当外磁场强度减弱时，SSASMNPS的磁化强度沿原磁化路径返回，呈现可逆的“S”型，没有任何磁滞环，表明SSASMNPS在300K下没有剩磁现象和矫顽力，具有良好的超顺磁性。图5为。

　　27、上述实施例制得的SSASMNPS磁性纳米粒子在无磁场和有磁场条件下的状态，其中A图表示SSASMNPS磁纳米粒子在无磁场条件下的状态，B图表示SSASMNPS磁纳米粒子在有磁场条件下的状态。在有外磁场的作用下，SSASMNPS吸附在瓶壁磁场一侧，也说明SSASMNPS具有良好的磁性。0056实施例200571MNPS的制备0058按FE3FE221的物质的量之比准确称取FECL36H2O和FECL24H2O，加入脱氧水脱氧水为除氧的亚沸水，脱氧水的用量按每001MOL铁盐包括二价铁盐和三价铁盐用100ML脱氧水计算，超声5MIN，然后转入500ML三颈烧瓶中，在氮气保护下70以1000RPM搅。

　　28、拌10MIN，迅速加入氨水浓度为25调节溶液的PH为10，熟化60MIN。反应混合物冷却至室温，通过外部磁场分离，使用亚沸水和无水乙醇交替洗涤3次，线干燥，冷却，得到MNPS；00592SMNPS的制备0060将上述制得的MNPS2G溶于200ML乙醇和亚沸水061，V/V中超声分散10MIN，加入TEOSTEOS的加入量按1GMNPS加入2MLTEOS计算，转入500ML三颈烧瓶中，氮气保护，用冰醋酸调PH至5，在80条件下以800RPM搅拌反应10H，反应混合物冷却至室温，外部磁场分离，使用亚沸水和无水乙醇交替洗涤3次，线干燥，冷却，得到SMNPS；00613SSASMNPS的。

　　29、制备006231称取25GSSA二水合5磺基水杨酸于100ML三颈烧瓶中，放入2粒沸石，加入50MLSOCL2和占SSA摩尔用量40的甲酰胺，在油浴110反应10H，反应物冷却至室温后，用旋转蒸发仪70蒸除过量的SOCL2，得到5磺基水杨酰氯；006332取上述制得的SMNPS与过量的5磺基水杨酰氯SMNPS和5磺基水杨酰氯的质量比为15置于反应溶容器中，加入相当于SMNPS10质量的无水吡啶，在04的条件下搅拌反应18H，然后通过外部磁场分离，用亚沸水和无水乙醇交替洗涤3次，线干燥，冷却，得到SSASMNPS。0064本实施例所制得的SSASMNPS的平均粒径为124NM，在300K下。

　　30、其饱和磁化强度为701EMUG1。0065实施例300661MNPS的制备0067按FE3FE2131的物质的量之比准确称取FECL36H2O和FECL24H2O，加入脱氧水脱氧水为除氧的亚沸水，脱氧水的用量按每001MOL铁盐包括二价铁盐和三价说明书CN104209106A7/11页10铁盐用50ML脱氧水计算，超声30MIN，然后转入500ML三颈烧瓶中，在氮气保护下90以1000RPM搅拌20MIN，迅速加入氨水浓度为28调节溶液的PH为9，熟化120MIN。反应混合物冷却至室温，通过外部磁场分离，使用亚沸水和无水乙醇交替洗涤3次，线干燥，冷却，得到MNPS；00682SMNPS的。

　　31、制备0069将上述制得的MNPS3G溶于200ML乙醇和亚沸水151，V/V中超声分散50MIN，加入TEOSTEOS的加入量按1GMNPS加入3MLTEOS计算，转入500ML三颈烧瓶中，氮气保护，用氨水调PH至9，在70条件下以1000RPM搅拌反应1H，反应混合物冷却至室温，外部磁场分离，使用亚沸水和无水乙醇交替洗涤3次，线干燥，冷却，得到SMNPS；00703SSASMNPS的制备007131称取25GSSA二水合5磺基水杨酸于100ML三颈烧瓶中，放入2粒沸石，加入50MLSOCL2和占SSA摩尔用量55的甲酰胺，在油浴100反应10H，反应物冷却至室温后，用旋转蒸发仪55蒸除。

　　32、过量的SOCL2，得到5磺基水杨酰氯；007232取上述制得的SMNPS与过量的5磺基水杨酰氯SMNPS和5磺基水杨酰氯的质量比为16置于反应溶容器中，加入相当于SMNPS8质量的无水吡啶，在0的条件下搅拌反应12H，然后通过外部磁场分离，用亚沸水和无水乙醇交替洗涤3次，线干燥，冷却，得到SSASMNPS。0073本实施例所制得的SSASMNPS的平均粒径为115NM，在300K下其饱和磁化强度为712EMUG1。0074实施例400751MNPS的制备0076按FE3FE211的物质的量之比准确称取FECL36H2O和FECL24H2O，加入150ML脱氧水脱氧水为除氧的亚沸水，脱氧水。

　　33、的用量按每001MOL铁盐包括二价铁盐和三价铁盐用150ML脱氧水计算，超声30MIN，然后转入500ML三颈烧瓶中，在氩气保护下65以1000RPM搅拌30MIN，迅速加入氨水调节溶液的PH为10，熟化90MIN。反应混合物冷却至室温，通过外部磁场分离，使用亚沸水和无水乙醇交替洗涤3次，线干燥，冷却，得到MNPS；00772SMNPS的制备0078将上述制得的MNPS4G溶于200ML乙醇和亚沸水081，V/V中超声分散10MIN，加入TEOSTEOS的加入量按1GMNPS加入5MLTEOS计算，转入500ML三颈烧瓶中，氩气保护，用氨水调PH至10，在70条件下以1000RPM搅拌反。

　　34、应16H，反应混合物冷却至室温，外部磁场分离，使用亚沸水和无水乙醇交替洗涤3次，线干燥，冷却，得到SMNPS；00793SSASMNPS的制备008031称取25GSSA二水合5磺基水杨酸于100ML三颈烧瓶中，放入2粒沸石，加入30MLSOCL2和占SSA摩尔用量30的甲酰胺，在油浴120反应5H，反应物冷却至室温后，用旋转蒸发仪55蒸除过量的SOCL2，得到5磺基水杨酰氯；008132取上述制得的SMNPS与过量的5磺基水杨酰氯SMNPS和5磺基水杨酰氯的质量比为14置于反应溶容器中，加入相当于SMNPS6质量的无水吡啶，在5的条件下搅拌反应20H，然后通过外部磁场分离，用亚沸水和无。

　　35、水乙醇交替洗涤3次，线燥，冷却，得到SSASMNPS。0082本实施例所制得的SSASMNPS的平均粒径为102NM，在300K下其饱和磁化强度为751EMUG1。0083实验例采用实施例1制得的SSASMNPS磁性纳米粒子对含硒液体样品的吸附、采用CEETAAS联用技术测定00841、仪器及工作条件0085TAS986原子吸收分光光度计北京普析通用仪器有限责任公司，硒空心阴极灯北京曙光明电子光源仪器有限公司，SPECTRUMTWOFTIR红外光谱仪PERKINELMER,RIGAKUD/MAX2500/PC型X射线粉末衍射仪日本理学；M。

　　36、PMSXL7超导量子干涉磁测量系统美国QUANTUMDESIGN公司；JEM2100透射电子显微镜日本；PE2400II元素分析仪PERKINELMER；喷雾器装置见邓必阳等TALANTA32；转子流量器江阴市科达仪表厂，HV303P1高压电泳电源天津圣火科技有限公司，熔融硅石英毛细管河北永年锐沣色谱公司，DW3数显无极恒速搅拌器巩义市英峪予华仪器厂，SYZ550石英高纯水蒸馏器江苏勤华玻璃仪器厂。00862、试剂0087FECL24H2O、FECL36H2O、正硅酸乙酯TETRAETHYLSILICATE，TEOS、氨水、二水合5磺基水杨酸SSA、NAOH、盐酸、磷酸钠。

　　37、NA3PO412H2O及磷酸氢二钠NA2HPO412H2O西陇化工有限公司，无水乙醇、冰醋酸广东光华科技股份有限公司，丙三醇、NA2CO3汕头市光华化学厂，氯化亚砜SOCL2，天津市致远化学有限公司，甲醇上海试剂公司，十六烷基三甲基溴化铵CTAB，湖南湘中化学试剂开发中心。0088实验所用试剂均为分析纯；实验用水为亚沸水。00893、样品的引入0090注入样品的体积受到进样时间、进样压力、试样性质及毛细管长度等影响，实验使用004MPA的氩气压力将样品溶液引入毛细管，进样时间10S，进样体积约05L。新熔融硅毛细管预处理用CH3OH冲洗30MIN，然后用01MOLL1NAOH冲洗40MIN，最。

　　38、后用亚沸水冲洗10MIN。每次实验前，用缓冲溶液冲洗8MIN。实验完毕后用01MOLL1NAOH冲洗10MIN，用亚沸水冲洗15MIN。在实验前，所有样品均超声处理10MIN除去气泡，防止电泳过程产生断流现象。实验时，先用缓冲溶液充满整段毛细管，然后压力进样，进样完毕后换上缓冲溶液，按下述表1和表2的工作条件使用ETAAS检测。0091表1毛细管电泳与原子吸收光谱法工作参数0092说明书CN104209106A119/11页120093表2电热原子吸收升温程序009400954、样品预处理0096实验中所测水样取自桂林同一家腐乳厂的腐乳液和腐乳废水。采集好后先静置一天，然后用滤纸过滤，再用砂芯。

　　39、漏斗过滤，最后用045M滤膜过滤。过滤后的溶液保存备用。00975、固相萃取过程0098取10ML样品溶液即上述第4点过滤后所得的溶液至烧杯中，用01MOLL1HCL溶液调节PH至4，加入10MG实施例1制得的SSASMNPS磁性纳米粒子。混合液超声吸附5MIN，通过外部磁场分离。然后加入05MLNA2CO3溶液05MOLL1进行洗脱，将新的混合溶液超声4MIN，通过外部磁场分离，用PTEF管收集上清液，采用CEETAAS进行测定，重复三次。空白溶液如上方法制备。00996、工作曲线实验条件下，对浓度均为5NGML1的SEVI、SEIV、SEMET和SE。

　　40、CYS2的混合标准溶液连续6次测定，其相对标准偏差RSD，N6分别为22、07、说明书CN104209106A1210/11页1325和29。SEVI、SEIV、SEMET和SECYS2的检出限3，N11分别为018、017、054和049NGML1。线性范围、富集因子EFEF富集后校正曲线斜率/富集前校正曲线斜率及线，工作曲线所示。重复利用是评估吸附性材料的重要因素之一，实验得到SSASMNPS粒子可重复利用3次进行定量回收实验。0101表3线的实验条件下，用CEETAAS对腐乳厂排放的废水及腐。

　　41、乳液中的SEVI、SEIV、SEMET和SECYS2硒形态进行了测定，如图10所示。对比混合标准电泳图10中曲线A可知，腐乳废水中存在SEVI和SEIV两种硒形态，其含量分别为383NGML1和262NGML1。腐乳液中存在SEVI、SEIV、SEMET和SECYS2四种硒形态，其含量分别为639NGML1、408NGML1、277NGML1和4NGML1。无论是腐乳废水还是腐乳液中无机硒形态的含量高于有机硒形态含量。0105在上述表1和表2的实验条件下，采用CEETAAS法对腐乳废水和腐乳液中的SEVI、SEIV、SEMET和SECYS2进行加标回收实验，得到其回收率范围为99141045，。